煤的热稳定性测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定煤的热稳定性所用的煤样,仪器、设备,测定步骤、结果计 算和重复性。
本标准适用于褐煤、无烟煤以及不粘结性烟煤的热稳定性测定。
2 方法要点
量取6~13mm粒度的煤样约500cm3,称量并装入5个100cm3带盖坩埚中。 在850±15℃的马弗炉中加热30min后取出冷却,称量,筛分。以粒度大于6mm 的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性指标TS+6;以3~6mm 和小于3mm的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性辅助指标 TS3~6、TS-3。
3 引用标准
GB 474 煤样的制备方法
GB 483 煤质分析试验方法一般规定
4 仪器、设备
4.1 马弗炉:恒温区不小于100mm×230mm。带有恒温调节装置并能保持在850 ±15℃。附有热电偶和高温计。炉后壁留有挥发分排出孔和热电偶插入孔。
4.2 振筛机:往复式,振幅40±2mm;频率240±20min-1。
4.3 圆孔筛:与振筛机相匹配的方形筛。孔径为6mm和3mm并配筛盖和筛底盘。
4.4 工业天平:大称量1kg,感量为0.01g。
4.5 带盖坩埚:容量为100cm3瓷坩埚或刚玉坩埚。
4.6 坩埚架:用耐900℃以上的金属材料制成。根据马弗炉的恒温区的大小,坩埚 架可以制成能放置5个或10个坩埚。
5 测定步骤
5.1 按GB474的规定制备6~13mm粒度的空气干燥煤样约1.5kg,仔细筛去小于 6 mm的粉煤,然后混合均匀,分成两份。
5.2 用坩埚从两份煤样中各量取500cm3煤样,称量(称准到0.01g)并使两份质量一 致。将煤样装入坩埚,盖好坩埚盖并将坩埚放入坩埚架上。
5.3 迅速将装有坩埚的架子送入已升温到900℃的马弗炉恒温区内。关好炉门,将 炉温调到850±15℃,使煤样在此温度下受热30min。煤样刚送入马弗炉时,炉 温有可能下降。此时要求在8min内炉温恢复到850±15℃,否则测定作废。
5.4 从马弗炉中取出坩埚,冷却到室温,称量每份残焦的总质量(称准到0.01g)。
5.5 将孔径6mm和3mm的筛子和筛底盘叠放在振筛机上。然后把称量后的一份残 焦倒入6mm筛子内。盖好筛盖并将其固定。
5.6 开动振筛机,筛分10min。
5.7 分别称量筛分后大于6mm、3~6mm及小于3mm的各级残焦的质量(称准到 0.01g)。
5.8 将各级残焦的质量相加与筛分前的总残焦质量相比,二者之差不应超过±1g, 否则测定作废。
6 结果计算
6.1 煤的热稳定性指标和辅助指标按下式计算:
(1)
(2)
(3)
式中 TS+6——煤的热稳定性指标,%;
TS3~6,TS-3——煤的热稳定性辅助指标,%;
G——各级残焦质量之和,g;
G+6——大于6 mm残焦质量,g;
G3~6——粒度为3~6 mm残焦质量,g;
G-3——小于3 mm残焦质量,g。
6.2 计算两次重复测定各级残焦指标的平均值。
6.3 将各级残焦指标的平均值按GB483规定的数据修约规则修约到小数后一位, 报出结果。
7 重复性
各项指标的重复性都不得超过3.0%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国能源部提出。
本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口并起草。
本标准起草人陈丽珠、姚恩题。